Анализ сточных вод фотометрическое определение хрома с дифенилкарбазидом

Фотометрический метод определения хрома с дифенилкарбазидом пригоден химического анализа проб  природных и сточных вод для определения в них ионов хрома общего, трех- и   шестивалентного при массовой концентрации от 0,01 до 1,0 мг/дм³.

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе превышает 1,0 мг/дм³, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов хрома соответствовала регламентированному диапазону.  Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе сточной воды ниже минимально  определяемой, то допускается концентрирование.

При определении хрома(+6) на результаты может повлиять то обстоятельство, что хромат и бихромат могут окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в интервале времени между отбором пробы и анализом. В подобных случаях анализ сточной воды на хром проводят непосредственно после отбора пробы.

Сущность метода. Дифенилкарбазид реагирует в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме, в виде хро­ма (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона. Ме­тод , очень чувствителен: при  540 нм молярный коэффициент поглощения 4,2 *10⁴.

В одной порции пробы проводят окисление хрома(III) до хро­ма (VI) персульфатом и определяют суммарное содержание в про­бе обеих форм хрома, в другой порции пробы окисление хрома(III) не проводят и определяют только содержание хрома (VI). По раз­ности между полученными результатами находят содержание хро­ма (III).                                               ,

Мешающие вещества. Реакция с дифенилкарбазидом почти спе­цифична для хрома. Молибден(VI) и ртуть(II) образуют с ди­фенилкарбазндом окрашенные соединения, но при том значении рН, при котором определяют хром, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/л. Ванадий мешает, но его присутствие допустимо в количествах, превышающих содержание хрома в 10 раз. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты. Марганец при большом его содержании в пробе и при отсутствии катализатора нитрата серебра может выпасть в осадок в виде гидрата диоксида марганца; осадок тогда отделяют фильтрова­нием через стеклянную пористую пластинку или через стеклян­ную вату.

ПНД Ф 14.1:2.52-9 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ  МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ   ИОНОВ ХРОМА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ    ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ