Анализ сточных вод определение кадмия с дитизоном

Сущность метода. Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органиче­ских растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяется от свинца, вис­мута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам, и потому остаются в слое органи­ческого растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочной среды (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют фотометрически.

Мешающие вещества. В приведенном выше ходе анализа сточных вод  про­исходит отделение кадмия от всех других металлов, образующих комплексные  дитизонаты. Предварительная обработка пробы азот­ной и серной кислотами устраняет мешающее влияние большого ко­личества органических веществ.

Реактивы

Дистиллированная вода, дважды перегнанная.

Стандартный раствор соли кадмия. Основной раствор. Растворяют 100 мг чистого металлического кадмия в концентрированной соляной кислоте, прибавляя такой избыток кислоты, чтобы при последующем разбавлении рас­твора до 100 мл водой концентрация соляной кислоты в нем была приблизи­тельно равна 1 н.

Рабочий раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л переносят 1 мл основного стандартного раствора (точно отмеривают микробюреткой), разбав­ляют дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг кадмия.

Раствор аммиака. На дно эксикатора наливают концентрированный рас­твор аммиака, а на сетку эксикатора ставят чашку с дважды перегнанной дистиллированной водой, после чего закрывают эксикатор крышкой. Образовав­шимся в чашке чистым раствором аммиака пользуются через 1 сутки.

Соляная кислота, 0,1 н. и 0,01 н. растворы.

Лимонная кислота, 20%-ный раствор.

Гидрохлорид гидроксиламина, 1%-ный раствор. 

ПНД Ф 14.1:2.45-96   МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ   ИОНОВ КАДМИЯ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ  ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИТИЗОНОМ.