Качественное определение запаха проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 60 °С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат этого определения выражают описательно: хлорный — запах свободного хлора, землистый — запах влажной почвы, фенольный, запах нефти, аптечный, сероводородный, навозный, затхлый, запах гнилого сена, гнилостный и т. п.
Для количественного определения запаха находят так называемое пороговое число, выражающее во сколько раз надо разбавить анализируемую воду чистой, не имеющей запаха, водой, чтобы запах пробы перестал ощущаться. Для разбавления следует применять водопроводную воду, предварительно пропущенную через колонку с активным углем. Дистиллированную воду применять не следует, так как она часто имеет своеобразный запах.
В тех случаях, когда запах сточной воды вызван присутствием в ней веществ, имеющих кислотные или основные свойства, запах надо определять при том значении рН, при котором он наиболее ощутим. Это значение рН находят экспериментально, приготовив ряд буферных растворов (рН = 5; 6; 7; 8; 9) и прибавив в каждый раствор одинаковое (не слишком большое) количество анализируемой пробы. Последующее определение «порогового числа» анализируемой воды производят, применяя разбавляющую воду, доведенную соответствующим буферным раствором до этого критического значения рН.
Условия проведения определения. Все определения надо проводить в комнате, куда не могут проникнуть какие-либо запахи. Аналитики не должны перед проведением испытаний курить, принимать пищу, пользоваться духами, одеколоном, лосьонами и т. п. Они не должны в это время болеть насморком или страдать какой-либо аллергией. Поскольку способность ощущать очень слабые запахи у людей различна, это определение должно проводиться одновременно несколькими аналитиками — не менее чем тремя. Исключительной сенситивности здесь не требуется, но людей с притупленным обонянием допускать к таким определениям нельзя. Рекомендуется проводить предварительную проверку: избранной группе аналитиков дать определять пороговое число раствора какого-нибудь чистого пахучего вещества. Для этой цели предложены бутанол и крезол. Сильно пахнущие сточные воды надо предварительно во много раз разбавить и это разбавление учесть при расчете результата определения. Определение запаха нельзя проводить дольше 1 ч, потому что обоняние быстро притупляется. Если анализируемая вода подвергалась хлорированию, то в таких случаях рекомендуется проводить два определения запаха: одно — без каких-либо изменений пробы, второе — после ее дехлорирования добавлением эквивалентного количества аскорбиновой кислоты или тиосульфата.
Ход определения.
Пороговое число находят следующим способом. В конические колбы вместимостью 500 мл, снабженные стеклянными пробками, наливают немного разбавляющей воды, затем вводят 2; 5; 10; 50; 150 мл анализируемой воды, разбавляют содержимое каждой колбы до 200 мл разбавляющей водой и перемешивают, закрыв стеклянной пробкой. Еще в одну колбу вместимостью 500 мл наливают 200 мл разбавляющей воды. Вынув пробки, попеременно подносят к носу то одну из колб с пробой, то колбу с чистой водой. Часто предпочитают при этом пользоваться специальным приспособлением :— стеклянной трубкой диаметром 1,8 см, длиной 10—30 см, расширенной у верхнего конца так, чтобы она охватывала обе ноздри. Трубку эту надо предварительно промыть разбавляющей водой.
Определив таким способом приближенно наибольшее разбавление, при котором запах будет все же ощущаться, исходя из этого результата, проводят более точное измерение, приготовив вторую серию разбавлений пробы с меньшими разностями концентраций между соседними растворами. Наименьшее из разбавлений, при котором запах исчезает, и есть пороговое число.
Определение проводят также при 60 °С, для чего колбы с растворами погружают в соответственно нагретую водяную баню. Колебания в температуре не должны превышать 1 °С.
Если известно, что анализируемая вода содержит только одно какое-либо пахнущее вещество, то описанным выше методом можно определить его концентрацию в пробе. Для этого определяют пороговое число, запах пробы и пороговое число запаха стандартного раствора этого пахучего вещества известной концентрации.
Определение порогового числа избавляет от необходимости определять количественное содержание в поде всех тех веществ, для которых ПДК установлена по запаху. (Исключением являются лишь фенолы, для которых ПДК установлены не по запаху самих фенолов, а по запаху продуктов их хлорирования).
Материал сайта www.chemanalytica.ru
На химический анализ сточных вод для декларации действует
